碳化硅耐火材料具有优良的高温性能，广泛用于化工、冶金、能源、机械、建材等领域。碳化硅基件具有良好的化学稳定性、优良的耐磨性和优异的高温性能，其中碳化硅含量是耐火材料的一项重要检测指标之一。

       对于碳化硅含量的测定，国家标准GB／T16555–2008采用的方法是通过测定碳含量或硅含量换算成碳化硅含量。硅含量测定一般采用重量法，该方法准确、可靠，对仪器要求低，换算系数小，但测试时间较长，操作繁琐。因此笔者参照GB／T16555–2008，用钢铁标准样品校正仪器，将试样先于850℃氧化灼烧30min，去掉游离碳后，利用红外碳硫分析仪测定含碳化硅耐火材料中的化学结合碳量，将碳含量乘以换算系数即得出碳化硅的含量。

1　实验部分

1.1　主要仪器与试剂

       红外碳硫分析仪：CS–206型，灵敏度为0.00003%，上海宝英公司；电子天平：AL104型，瑞士梅特勒公司；多元助熔剂：LHDY01，粒径为380～830μｍ（20～40目），成分为W，Sn，Fe，碳空白值小于0.0005%，硫空白值小于0.0005%；标准样品：GBW(E)01204a，含碳量为0.494%；GBW01205b，含碳量为0.455%；YSBC28065–1994，含碳量为2.88%。

1.2　实验方法

1.2.1　预烧瓷坩埚

       将坩埚至于马弗炉中，在1100℃温度下灼烧4ｈ，从炉中取出坩埚，稍冷后放入干燥器中保存。将处理后的坩埚在4ｈ内使用。预烧坩埚的目的是降低坩埚空白对分析结果的影响。

1.2.2　试样预处理

       准确称取0.1g（精确至0.1mg）试样置于预烧过的坩埚中，使试样平铺于坩埚底部，置于850℃高温炉中灼烧30min，取出，稍冷后置于干燥器中冷却至室温。灼烧的目的是去除游离碳及挥发成分。

1.2.3　仪器校准

       对标准样品按分析方法测定其含碳量，重复做３次，取其平均值进行仪器校正。

1.2.4　样品分析

       在已灼烧处理过的试样中加入1．8g多元助熔剂LHDY01，在已校准的通道上分析碳的含量，将碳含量乘以换算系数即得出碳化硅的含量。

2　结果与讨论

2.1　取样量的选择

       碳化硅耐火材料含碳量较高，其熔点较高，而且是非磁感应性物质，由于加入的助熔剂重量较为恒定，产生的热量恒定，取样量的多少对试样的分析结果有较大的影响。取样量过多，燃烧时样品熔融状况不佳，且二氧化碳和二氧化硫的生成和释放速度均变慢，易拖尾；称样量过少，则称量误差大，测试结果的重复性和精密度较差。通过考察试验过程中碳释放曲线、试样在坩埚中的熔融状态及分析结果综合判断，选择称样量为0．1g(精确至0.1mg)。

2.2　灼烧条件

       试样在一定温度下加热，碳化硅几乎不分解，游离碳则燃烧生成二氧化碳而消失，同时碳化硅超过一定温度也会部分分解。因此在试样预处理阶段将游离碳灼烧掉而不破坏碳化硅，其温度控制是关键。针对含沥青、树脂等添加剂的材料，如何将材料中的有机碳灼烧完全尤为重要。参照GB／T16555–2008最终确定灼烧温度为850℃，灼烧时间为30min。

2.3　校正用标准样品的选择

       为获得准确测定结果，应采用标准样品校正仪器。通常的做法是选择与试样中碳硫含量相同或相近的同质标样，由于实验室没有碳化硅标样，因此试验选用含碳量不同的标准样品GBW(E)01204a，GBW01205b和YSBC28065–1994来校正仪器的工作曲线，使测定结果与标准值吻合。

2.4　助熔剂的选择

       含碳耐火材料是非电磁感应性物质，难以通过电磁耦合产生涡流，同时碳化硅的熔点很高，因此选择合适的助熔剂非常重要。根据实际情况，平时通常选用纯铁、钨粒和锡粒作为传统的助熔剂。但这些传统助熔剂的空白值含量不同，每次实验助熔剂的用量也不完全相同，多次实验后会产生累积误差，使样品测定结果出现较大偏差。使用多元助熔剂后可以减少助熔剂称量和加入操作的次数，降低多次称量助熔剂所产生的累积误差，且其碳硫空白值更低，分析速度快，产生粉尘少，可防止烧刷。因此实验选用多元助熔剂作为助熔剂。实验发现，加入该助熔剂后试样熔解充分，出峰较快，熔样平滑。

2.5　方法精密度和准确度

       用红外碳硫分析仪对两种样品分别测定8次，测定结果的相对标准偏差小于1.0％。然后用化学法（吸收重量法）对这两种样品进行测定，两种方法测定结果见表1。由表1可知，两种方法测定结果相一致，红外碳硫分析法的准确度和精密度均满足化学分析要求。

3　结论

       (1)采用红外碳硫分析仪测定含碳化硅耐火材料中碳化硅含量的方法是可行的，与传统的化学分析方法相比具有快速的优点，其准确度和精密度满足标准要求。

       (2)正式分析之前，应打开软件中的“诊断”，观察燃烧压力、炉头压力、吹氧流量，如有变动，应按要求调到所需值；同时还要注意观察变色干燥剂状态，如果干燥剂变色失效，需立即更换，否则影响测试精度。

       (3)用坩埚钳把坩埚置于坩埚托上时，坩埚与坩埚托位置应同轴放置，放稳放平，否则坩埚上升时会顶坏石英燃烧管。

       (4)采用电子天平称量样品时，为保证测定结果的精密性，称样变化幅度最好控制在±0.01g以内；每次助熔剂添加量最好一致。

本文： 《红外碳硫分析仪测定耐火材料中碳化硅的含量》 ，链接 http://yqjyan.com/shiyong/1484.html