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ICP 发射光谱仪检定常见问题及解决措施

admin 2022-12-19 16:30:55 次浏览

  1、点火问题

  在检定中,经常能碰到ICP发射光谱仪无法正常点火的状况。首先,检测氩气的纯度和供气压力。在检定中,经常碰到氩气纯度不够,供气压力过高或过低都会造成无法正常点火,更换新的氩气后按照仪器要求的压力供气。其次,检查雾化系统,仪器的雾化系统如果漏气,空气泄漏进入到仪器矩管中,会阻止氩电弧的形成,造成无法正常点火。这就需要检查雾化器的密封,必要时更换O形圈,排液管等。最后,检查仪器矩管是否干燥,在检定中碰到因废液管排废液不畅,造成雾化器有积水,导致矩管潮湿而导致无法点火和点燃后很快熄火的状况。碰到此类问题,需保证废液排放通畅,再拆卸矩管,用吹风机自然风吹干,重新安装后即可正常点火。


  2、波长示值误差

  仪器检定过程中经常出现仪器波长示值误差超差,无法达到检定规程中的要求。这种情况需要对仪器进行波长检定。选取高浓度的波长检定用标准溶液对所测量元素的波长进行检定,检定后再进行波长示值误差的检定,一般即可满足检定规程的波长示值误差要求。有个别仪器在波长检定用标准溶液检定后,有单个元素的波长示值误差仍无法检定合格,这就需要配制单个元素的标准溶液,对这个元素的检测波长进行单独的波长检定。完成多次波长检定后,再进行波长示值误差的检定,一般均可满足检定规程要求。


  3、重复性

  在检定中需要用ICP检定用标准溶液做标准曲线。笔者经常碰到部分仪器线性差。做标准曲线时重复测量三次,三次的测量重复性很差。这种情况就无法进行剩余的检定项目。这就需要排查原因。首先,检查仪器的光室温度是否稳定,光室温度不稳定,没有达到仪器光室温度要求,会造成仪器重复性差,所以在安排检定前需要检定人员与用户沟通,保证仪器的预热时间。其次,检查蠕动泵的泵夹和蠕动泵的泵管,过松的泵夹和老化的泵管会使进样速度不均匀,导致进样量不稳定,而造成仪器重复性差。必要时需更换泵管。最后检查样品分析所采用的方法,ICP发射光谱仪有进样延时,和谱线积分时间。在检定中经常能碰到分析方法设置的进样延迟时间或积分时间不够,导致每次测量的结果不同,而造成仪器重复性差。这就需要观察仪器雾化器中的雾化情况,调整进样延迟时间和积分时间。在检定中,对仪器的工作环境要求也比较高,仪器的排风量变化和电磁场的干扰都会对仪器测量重复性有一定的影响,必要需要对仪器的工作环境进行检测。解决以上问题,基本可以解决仪器测量重复性差。


  4、检出限

  检定规程要求对Zn、Ni、Mn、Cr、Cu、Ba六种元素进行检出限的测量,在完成仪器波长示值误差的检定和绘制标准曲线后,对标准空白溶液连续测量10次,经常会碰到空白10次的测量值标准偏差较大,导致仪器检出限差。由于波长检定的八种元素没有完全覆盖标准曲线中所测量的六种元素。需要对所测量的六种元素的波长进行检测。在日常仪器检定的过程中发现,这六种元素中有部分元素波长偏差较大,进而导致在进行仪器检出限检定时,仪器测量值标准偏差较大从而导致检出限超差。建议在仪器波长检定完成后,对标准曲线中所测量的六种元素进行波长示值误差的测量,如波长示值误差较大时,对这六个元素的测量波长重新进行一次波长检定,保证仪器的测量波长在合格范围内,即可保证仪器的正常工作。5结语ICP发射光谱仪作为一套较为复杂的大型精密分析仪器,在样品分析的过程中会经常出现一些小故障,在这里只能简单的介绍几种笔者在日常仪器检定中常见的问题及解决办法。通过对仪器简单的调整,即可顺利完成ICP发射光谱仪的检定工作。


本文: 《ICP 发射光谱仪检定常见问题及解决措施》 ,链接 http://yqjyan.com/jiaozhun/777.html

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