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气相色谱仪的部分参数的校准检定注意事项

admin 2023-01-09 10:28:00 次浏览

  1 载气流速稳定性校准检定

  此项校准检定是使用流量计、秒表测量来完成。校准检定注意事项:


  (1)流量计使用前要用纯净水清洗干净,内壁用皂液充分浸润,以防止鼓起的皂膜在上升移动中破裂;鼓泡时,一定使皂膜流量计的支管口低于TCD或ECD出口,以免皂液流入检测器中,损坏检测器;


  (2)气体流速要适当,应根据使用色谱柱的类型而定,一般毛细管柱流速设置在4~15 mL/min,填充柱流速设置在30~50 mL/min为宜;


  (3)测定柱出口载气流速时,要将检测器的参比流量、尾吹气流量、恒定柱流量与尾吹气流量全部关掉,这样在检测器出口测得的气体流速才为柱出口的载气流量。


  2 温度校准检定

  2.1 柱箱温度稳定性校准检定

  此项校准检定是使用气相色谱仪校准检定测量仪测量来完成。计量检定注意事项:


  (1)将测量仪的温度探头悬挂固定在柱箱的中间,不要将探头贴在柱箱的内壁上,以免温度过热,测得的温度不能代表柱箱温度。


  (2)10min内,每变化1次记录1个数据,包括重复变化的数据。


  2.2 程序升温重复性校准检定

  此项校准检定与柱箱温度稳定性校准检定使用的装置相同。测完柱箱温度稳定性后不用取出探头,接着做此项校准检定即可。按照色谱仪校准检定测量仪的使用方法,记录温度数据,取其中相应点的最大相对偏差作为程序升温稳定性。计量校准检定注意事项:严格控制测量仪启动与仪器程序升温,使其运行同步。


  3 衰减器换挡误差校准检定

  此项校准检定与柱箱温度稳定性校准检定使用的装置相同,校准检定方法按照JJG 700–1999规程中的方法进行。校准检定注意事项:正确连接仪器信号输出端与专用测量仪的正负极,如果连接反了,将无法测出电压数据。同时注意这项计量校准检定要根据仪器的具体情况而定,对于使用工作站的仪器来说,已不存在衰减器换挡的问题,所以不用进行此项校准检定。


  4 TCD性能校准检定

  4.1 色谱条件

  色谱柱:HP–INNOWAX柱(30 m×320µm,0.25µm);载气:H2;总流量:14 mL/min;分流比:20∶1;柱流量:1.4 mL/min;柱温:80℃保持4 min,以10℃/min升至120℃,保持2 min,共运行10 min;汽化温度:150℃;检测器温度:200℃;进样体积:1μL;标准物质:甲苯中苯溶液(质量浓度为5 mg/mL)。TCD性能校准检定的典型色谱图。


  4.2 基线噪声和基线漂移校准检定

  按TCD校准检定的最佳色谱条件设定参数,待仪器基线稳定后,放大基线,读取具有普遍大小的峰–峰值即波峰值和波谷值(注意是相邻的波峰和波谷),计算其差值即为噪声值。同样读取30 min内基线终点信号值和起点信号值,计算其差值即为漂移值,注意漂移值有正负之分,正值代表基线上漂,负值代表基线下漂。一般情况下,基线稳定后的信号值为5~20(单位为25μV)。


本文: 《气相色谱仪的部分参数的校准检定注意事项》 ,链接 http://yqjyan.com/jiaozhun/1160.html

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